Question

5．硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃）俗稱(chēng)保險(xiǎn)粉，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)如下反應(yīng)制�。�2Na₂S+Na₂CO₃+SO₂=3Na₂S₂O₃+CO₂
（1）用圖1所示裝置制取Na₂S₂O₃，其中NaOH溶液的作用是吸收SO₂ 等尾氣，防止污染空氣；如將分液漏斗中的H₂SO₄改成濃鹽酸，則三頸瓶?jī)?nèi)除Na₂S₂O₃生成外，還有NaCl（填化學(xué)式）雜質(zhì)生成，
（2）為測(cè)定所得保險(xiǎn)粉樣品中Na₂S₂O₃•5H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Na₂SO₃固體可用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)方程式為2Na₂S₂O₃+I₂=2NaI+Na₂S₄O₆
①KIO₃、KI、和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，寫(xiě)出配制時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O
②準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的Na₂S₂O₃•5H₂O 樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加淀粉溶液作指示劑，用所配制的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定．滴定時(shí)所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有酸式滴定管
③若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會(huì)使樣品Na₂S₂O₃•5H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果偏低（填“偏大”、“偏低”或“不變”）
（3）本實(shí)驗(yàn)對(duì)Na₂S純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級(jí)的Na₂S提純，已知Na₂S常溫下微溶于酒精．加熱時(shí)溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精．
請(qǐng)補(bǔ)充完整下列提純步驟：
①將已稱(chēng)好的工業(yè)Na₂S放入圓底燒瓶中，并加入一定量的酒精和少量水：
②按圖2所示裝配儀器，向冷凝管中通入冷水，b進(jìn)a出（用字母“a”“b”填空）
③待燒瓶中固體質(zhì)量不再減少時(shí)，停止加熱，將燒瓶取下；
④趁熱過(guò)濾；
⑤將所得濾液冷卻結(jié)晶，過(guò)濾；
⑥將所得固體洗滌、干燥，得到Na₂S•9H₂O．

Answer 1

分析 （1）尾氣中含有未反應(yīng)的二氧化硫，直接排放為污染空氣；
制備二氧化硫中含有揮發(fā)出的HCl，HCl能與碳酸鈉、硫化鈉反應(yīng)生成氯化鈉；
（2）①KIO₃、KI和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，KIO₃、KI在酸溶液中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)生成單質(zhì)碘，還有水生成；
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸鈉，利用碘單質(zhì)遇碘單質(zhì)變藍(lán)指示反應(yīng)終點(diǎn)；碘溶液具有氧化性，應(yīng)選用酸式滴定管；
③剛看到溶液局部變色就停止滴定，可能還沒(méi)有達(dá)到滴定終點(diǎn)；
（3）②采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管內(nèi)充滿冷凝水充分冷卻；
③待燒瓶中固體不再減少時(shí)，停止加熱，將燒瓶取下；
④溫度增大硫化鈉在酒精中溶解度增大，若冷卻會(huì)析出硫化鈉，應(yīng)趁熱過(guò)濾除去不溶物；
⑤熱的濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到晶體．

解答 解：（1）尾氣中含有未反應(yīng)的二氧化硫，直接排放為污染空氣，NaOH溶液的作用是：吸收SO₂ 等尾氣，防止污染空氣；
制備二氧化硫中含有揮發(fā)出的HCl，HCl能與碳酸鈉、硫化鈉反應(yīng)生成氯化鈉；
故答案為：吸收SO₂ 等尾氣，防止污染空氣；NaCl；
（2）①KIO₃、KI和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，KIO₃、KI在酸溶液中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)生成單質(zhì)碘，還有水生成，反應(yīng)的離子方程式為：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，
故答案為：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸鈉，利用碘單質(zhì)遇碘單質(zhì)變藍(lán)指示反應(yīng)終點(diǎn)；碘溶液具有氧化性，應(yīng)選用酸式滴定管，
故答案為：淀粉溶液；酸式滴定管；
③剛看到溶液局部變色就停止滴定，可能還沒(méi)有達(dá)到滴定終點(diǎn)，消耗的碘少，則濃度偏低，故答案為：偏低；
（3）②采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管內(nèi)充滿冷凝水充分冷卻，則冷凝水應(yīng)b進(jìn)a出，故答案為：b；a；
③待燒瓶中固體不再減少時(shí)，停止加熱，將燒瓶取下，故答案為：燒瓶中固體質(zhì)量不再減少；
④溫度增大硫化鈉在酒精中溶解度增大，若冷卻會(huì)析出硫化鈉，應(yīng)趁熱過(guò)濾除去不溶物，故答案為：趁熱過(guò)濾；
⑤熱的濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到晶體，故答案為：將所得濾液冷卻結(jié)晶，過(guò)濾．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，涉及對(duì)裝置與原理的分析評(píng)價(jià)、物質(zhì)的分離提純、氧化還原反應(yīng)滴定等，側(cè)重于學(xué)生的分析能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，題目難度中等．