Question

草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時失去結晶水，成為無水草酸。某學習小組的同學擬以甘蔗渣為原料用水解—氧化—水解循環(huán)進行制取草酸。

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請跟據(jù)以上信息回答下列問題：
⑴圖示①②的氧化—水解過程是在上圖1的裝置中進行的，指出裝置A的名稱        。
⑵圖示①②的氧化—水解過程中，在硝酸用量、反應的時間等條件均相同的情況下，改變反應溫度以考察反應溫度對草酸收率的影響，結果如上圖2所示，請選擇最佳的反應溫度為       ，為了達到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優(yōu)點是                          。
⑶在圖示③④中的操作涉及到抽濾，洗滌、干燥，下列有關說法正確的是         。
A.在實驗過程中，通過快速冷卻草酸溶液，可以得到較大的晶體顆粒，便于抽濾
B.在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物
C.為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進行相關實驗。
D.為了得到干燥的晶體，可以選擇在坩堝中直接加熱，并在干燥器中冷卻。
⑷要測定草酸晶體（H₂C₂O₄·2H₂O）的純度，稱取7.200g制備的草酸晶體溶于適量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴定
（5H₂C₂O₄+2MnO₄^－+6H⁺＝2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O），
①取25.00mL草酸溶液的儀器是                        。
②在草酸純度測定的實驗過程中，下列說法正確的是：             。
A.潤洗滴定管時，應從滴定管上口加滿所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤洗
B.移液管取草酸溶液時，需將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，會使實驗誤差偏低
C.滴定時，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動漏出溶液
D.滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，會使實驗誤差偏高
③判斷滴定已經(jīng)達到終點的方法是：                                      。
④達到滴定終點時，消耗高錳酸鉀溶液共20.00mL，則草酸晶體的純度為             。

Answer 1

⑴三頸燒瓶（2分）⑵70℃（1分）；便于控制溫度，使裝置受熱均勻（2分）
⑶BC（2分）⑷①酸式滴定管（1分） ②CD（2分）③向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標準液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色（2分） ④87.5%（2分）

試題分析：（1）根據(jù)裝置的結構特點可知，A應該是三頸燒瓶。
（2）根據(jù)圖2可知，在溫度為70℃時，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應溫度是70℃。由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻。
（3）A、在實驗過程中，通過快速冷卻草酸溶液，得不到較大的晶體顆粒，應該是自然冷卻，A不正確；B、在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物，防止沉淀溶解而造成損失，B正確；C、由于裝置中存在壓強差，所以為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進行相關實驗，C正確；D、在坩堝中直接加熱，容易使草酸晶體分解，D不正確，答案選BC。
（4）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管。
②A、潤洗滴定管時，應從滴定管上口加少量所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤洗，并不需要加滿，A不正確；B、移液管取草酸溶液時，不能將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，否則使實驗誤差偏高，B不正確；C、滴定時，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動漏出溶液，C正確；D、滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，由于讀數(shù)自上而下逐漸增大，所以讀數(shù)偏大，會使實驗誤差偏高，D正確，答案選CD。
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標準液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色。
④反應中消耗高錳酸鉀的物質的量是0.02L×0.1000mol/L＝0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^－+6H⁺＝2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質的量是0.005000mol，因此原樣品中草酸的物質的量是0.005000mol×＝0.05000mol/L，則質量＝0.05000mol/L×126g/mol＝6.3g，所以草酸的純度是×100%＝87.5%。