凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質(zhì)含量的步驟如下:
① 樣品處理:準確稱取奶粉試樣1.000 g置于燒瓶中,加入足量不含氮元素的試劑A,一定條件下充分反應,產(chǎn)物用水溶解并冷卻后全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容。
② 堿化蒸餾:量取容量瓶中溶液10.00 mL轉(zhuǎn)移至右圖所示的反應管中,再加入足量NaOH溶液,塞好進樣口橡皮塞。通入高溫水蒸氣。用吸收劑吸收產(chǎn)生的氣體。
③ 滴定:向吸收氣體后的溶液中滴加2滴指示劑,用0.01 mol/LHCl標準溶液滴定至終點。
已知:
吸收劑中發(fā)生的反應為:NH3+4H3BO3=NH4HB4O7+5H2O;
滴定時發(fā)生的反應為:NH4HB4O7+HCl+5H2O=NH4Cl+4H3BO3。
根據(jù)以上知識回答下列問題:
⑴ 樣品處理的目的是 ;通入高溫水蒸汽的作用除加熱外,還有 。
⑵ 冷凝管的作用是冷凝、導氣、 。
⑶ 若蛋白質(zhì)中氮元素的平均含量為16.0 %,滴定終點時消耗鹽酸標準液15.50 mL,則該奶粉中蛋白質(zhì)的含量為 %。
⑷ 凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質(zhì)含量靈敏度高,操作簡單,缺點是 。
⑴ 將奶粉中氮元素全部轉(zhuǎn)變?yōu)镹H4+ 使反應中生成的氨氣全部進入吸收液
⑵ 防止倒吸
⑶ 13.6
⑷ 無法確定氮元素是否一定來自于蛋白質(zhì)
本題以凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質(zhì)含量,涉及酸堿中和,含量計算等知識點,屬中檔題。(1)從已知的反應方程式可以看出,吸收劑吸收的是NH3,步驟②,加入NaOH反應出NH3,故步驟①中,樣品的處理目的是將N元素轉(zhuǎn)變成NH4+ 。(2)從裝置圖可分析知,通入水蒸氣可以將NH3帶入右側(cè)的吸收劑中。左側(cè)高溫水蒸氣相當于加熱,故冷凝管的另一作用是防止倒吸。(3)由方程式可找出關系為:N~NH3~ NH4HB4O7~ HCl,m(N)=14×0.01×15.5×10-3×10=2.17×10-2g,m(蛋白質(zhì))%=
=13.6%。(4)此法只能測出奶粉中所有的N的含量,而不能確定N元素來自蛋白質(zhì)。
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| CuSO4 |
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科目:高中化學 來源: 題型:閱讀理解
奶粉中蛋白質(zhì)含量的測定往往采用“凱氏定氮法”,其原理是:食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。
操作步驟:
(1)樣品處理:準確稱取一定量的固體樣品奶粉,移入干燥的凱氏燒瓶中,經(jīng)過一系列的處理,待冷卻后移入一定體積的容量瓶中。
(2)NH3的蒸餾和吸收:把制得的溶液(取一定量),通過定氮裝置,經(jīng)過一系列的反應,使氨變成硫酸氨,再經(jīng)過再經(jīng)過堿化蒸餾后,氨即成為游離狀態(tài),游離氨經(jīng)硼酸吸收。
(3)氨的滴定:用標準鹽酸溶液滴定所生成的硼酸銨,從消耗的鹽酸標準液計算出總氮量,再折算為粗蛋白含量。
試回答下列問題:
(1)在樣品的處理過程中使用到了容量瓶,怎樣檢查容量瓶是否漏水?
。
(2)在配制過程中,下列哪項操作可能使配制的溶液的濃度偏大( )
A.凱氏燒瓶中溶液轉(zhuǎn)移移到容量瓶中時,未洗滌凱氏燒瓶
B.定容時,俯視刻度線
C.定容時,仰視刻度線![]()
D.移液時,有少量液體濺出
(3)若稱取樣品的質(zhì)量為1.5g,共配制100毫升的溶液,取其中的20mL,經(jīng)過一系列處理后,使N轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚徜@然后用0.1mol/L鹽酸滴定,共用去鹽酸的體積為23.0mL,則該樣品中N的含量為 。
已知:滴定過程中涉及到的反應方程式:(NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3。
(4)一些不法奶農(nóng)利用“凱氏定氮法”只檢測氮元素的含量而得出蛋白質(zhì)的含量這個檢測法的缺點,以便牛奶檢測時蛋白質(zhì)的含量達標,而往牛奶中添加三聚氰胺(C3N6H6)。則三聚氰胺中氮的含量為 。
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2008年諾貝爾化學獎授予日本科學家下村修、美國科學家馬丁·沙爾菲與美籍華裔科學家錢永健,以表彰三人因在發(fā)現(xiàn)和研究綠色熒光蛋白方面做出的貢獻。蛋白質(zhì)是一類復雜的含氮化合物,每種蛋白質(zhì)都有其恒定的含氮量(質(zhì)量分數(shù)約在14%--18%),蛋白質(zhì)是人體重要營養(yǎng)物質(zhì)之一,2008年9月“三鹿牌嬰幼兒奶粉事件”中,由于在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺來“提高”奶粉中的蛋白質(zhì)含量,導致許多嬰幼兒腎結(jié)石。三聚氰胺目前由尿素加熱分解制得,生產(chǎn)成本價廉,三聚氰胺的結(jié)構如圖所示。
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食品中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)行國家標準和國際通行測定方法是經(jīng)典凱氏定氮法,其測定原理是:
Ⅰ.有機物中的氮在強熱和CuSO4、濃H2SO4作用下,生成(NH4)2SO4
Ⅱ.(NH4)2SO4與堿作用,蒸餾釋放出NH3,收集于H3 BO3溶液中,生成 (NH4)2B4 O7
Ⅲ.用已知濃度的HCl標準溶液滴定,根據(jù)HCl消耗的量計算出氮的含量,再換算出蛋白質(zhì)的含量。乳制品的換算系數(shù)為6.38,即若檢測出氮的含量為1%,蛋白質(zhì)的含量則為6.38%。
(1) 用尿素制備三聚氰胺的化學方程式為: _________________________。
上述原理第Ⅱ步生成(NH4)2B4 O7的離子方程式為:_________________________。
(2)凱氏定氮法在測定奶粉中蛋白質(zhì)含量時,為什么會失真?
__________________________________________________。
(3)下列關于三聚氰胺的說法中,正確的有_____;
A、三聚氰胺是一種白色結(jié)晶粉末,沒有氣味,所以摻入奶粉后不易被發(fā)現(xiàn)
B、三聚氰胺屬于芳香族化合物。
C、三聚氰胺不溶于水,屬于分子晶體
D、三聚氰胺呈弱堿性,可以和酸反應生成相應的鹽
E、三聚氰胺可以發(fā)生取代反應
F、三聚氰胺分子中所有原子可能在同一個平面上
G、1mol三聚氰胺可以與3mol氫氣發(fā)生加成反應
(4)三聚氰胺含氮量(氮元素的質(zhì)量分數(shù))為____;假定奶粉中蛋白質(zhì)含量為16%即為合格,三鹿牌嬰幼兒配方乳粉抽查結(jié)果顯示其三聚氰胺含量為2563.00mg/kg,三鹿牌嬰幼兒配方乳粉蛋白質(zhì)含量實際上是____;摻假百分率為____。
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