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11．實驗室制取乙酸丁酯的實驗裝置有如圖1所示兩種裝置供選用．其有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔點（℃）	16.6	-89.5	-73.5
沸點（℃）	117.9	117	126.3
密度（g/cm3）	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	可溶（9g/100g水）	微溶

（1）制取乙酸丁酯的裝置應(yīng)選用乙（選填“甲”或“乙”）．不選另一種裝置的理由是由于反應(yīng)物乙酸、1-丁醇的沸點低于產(chǎn)物乙酸丁酯的沸點，若采用甲裝置，會造成反應(yīng)物的大量揮發(fā)．
（2）該實驗生成物中除了主產(chǎn)物乙酸丁酯外，還可能生成的有機副產(chǎn)物有（寫出結(jié)構(gòu)簡式）
CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃、CH₃CH₂CH=CH₂．
（3）酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)，為提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是增加乙酸濃度、減小生成物濃度（或移走生成物）．
（4）從制備乙酸丁酯所得的混合物中分離、提純乙酸丁酯時，需要經(jīng)過多步操作，下列圖2示的操作中，肯定需要的化學(xué)操作是ac（選填編號）．
（5）有機物的分離操作中，經(jīng)常需要使用分液漏斗等儀器．使用分液漏斗前必須檢查是否漏水
或堵塞（填寫操作）；某同學(xué)在進行分液操作時，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還可能分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未與漏斗口上的小孔對準(zhǔn)（或漏斗內(nèi)部未與外界大氣相通，或玻璃塞未打開）（寫出一點）．

10．鋰離子電池是一種充電電池，它主要依靠鋰離子在正極和負極之間移動來工作，是現(xiàn)代高性能電池的代表，已被廣泛用作便攜式電源，LiPF₆是鋰離子電池中廣泛應(yīng)用的電解質(zhì)，某工廠用LiF、PCl₅為原料，低溫反應(yīng)制備LiPF₆，其流程如下：

已知：HCl的沸點是-85.0℃，HF的沸點是19.5℃
（1）第①步反應(yīng)中LiF的電子式是，無水HF的作用是反應(yīng)物和溶劑
（2）第③步反應(yīng)中PF₅極易水解，其產(chǎn)物為兩種酸，寫出PF₅與過量NaOH水溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式PF₅+8aOH=Na₃PO₄+5NaF+4H₂O
（3）第⑤步分離尾氣中HF、HCl需要將冷凝溫度T控制在-85.0°C＜T＜19.5°C（填寫溫度范圍）HF的沸點比HCl的沸點高的原因是HF分子中存在氫鍵，HCl分子間是范德華力
（4）LiPF₆產(chǎn)品中通�；煊猩倭縇iF雜質(zhì)，取樣品xg，測得Li的物質(zhì)的量為ymol，則該樣品中LiPF₆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{76（x-26y）}{63x}$×100%（用含有x、y的代數(shù)式表示）

9．堿式碳酸鋅 xZnCO₃•yZn（OH）₂•zH₂O主要用做橡膠硫化促進劑，工業(yè)上利用鋅焙砂（主要成分是ZnO、SiO₂，還含有Fe₂O₃、CuO等）生產(chǎn)堿式碳酸鋅的工藝流程如下：

請回答下列問題：
（1）向鋅焙砂加入足量稀硫酸進行酸溶的過程中，所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Fe₂O₃+6H⁺=2Fe³⁺+3H₂O、CuO+2H⁺=Cu²⁺+H₂O（寫其中任意兩個）．
（2）從濾渣I中分離出S1O₂的部分流程如下：濾渣1$→_{過濾}^{試劑X}$溶液$→_{過濾}^{通入足量CO_{2}}$沉淀$\stackrel{操作1}{→}$SiO₂
①試劑X的名稱為氫氧化鈉．
②操作1的方法為灼燒．
（3）加入鋅粉的目的是除去溶液中的Fe²⁺、Cu²⁺，從濾渣Ⅱ中獲取銅的操作方法為向濾渣2中加入過量的稀硫酸（或稀鹽酸），充分反應(yīng)后過濾．
（4）高溫煅燒堿式碳酸鋅得到ZnO，取堿式碳酸鋅3.41g，在高溫下煅燒至恒重，得到固體2.43g和標(biāo)準(zhǔn)狀況下CO₂0.224L，則該堿式碳酸鋅的化學(xué)式為Zn₃（OH）₄CO₃•H₂O或ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O．

8．硫酸鐵銨[aFe₂（SO₄）₃•b（NH₄）₂SO₄•cH₂O]廣泛用于城鎮(zhèn)生活飲用水、工業(yè)循環(huán)水的凈化處理等．某化工廠以硫酸亞鐵（含少量硝酸鈣）和硫酸銨為原料，設(shè)計了如下工藝流程制取硫酸鐵銨．

請回答下列問題：
（1）硫酸亞鐵溶液加H₂SO₄酸化的主要目的是增大溶液中SO₄^2-濃度，將Ca²⁺轉(zhuǎn)化為沉淀，同時抑制Fe²⁺水解．
（2）下列物質(zhì)中最適合的氧化劑B是b；反應(yīng)的離子方程式H₂O₂+2Fe²⁺+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O．
a．NaClO         b．H₂O₂         c．KMnO₄         d．K₂Cr₂O₇
（3）操作甲、乙的名稱分別是：甲冷卻結(jié)晶，乙常溫晾干或濾紙吸干．操作甲時，當(dāng)出現(xiàn)下列現(xiàn)象A時，停止加熱．（填符號）
A．蒸發(fā)皿液面上出現(xiàn)極薄晶膜　　　　B．蒸發(fā)皿底部剛出現(xiàn)細小晶粒
C．蒸發(fā)皿底部出現(xiàn)大量的晶體　　　　D．蒸發(fā)皿中溶液全部蒸干
（4）上述流程中，氧化之后和加熱蒸發(fā)之前，需取少量檢驗Fe²⁺是否已全部被氧化，所加試劑為鐵氰化鉀溶液（寫名稱），不能能否用酸性的KMnO₄溶液？（如果能，下問忽略）
理由是：因為H₂O₂和Fe²⁺均能使酸性的KMnO₄溶液褪色．（可用語言或方程式說明）
（5）稱取14.00g樣品，將其溶于水配制成100mL溶液，分成兩等份，向其中一份中加入足量NaOH溶液，過濾洗滌得到2.14g沉淀；向另一份溶液中加入0.05mol Ba（NO₃）₂溶液，恰好完全反應(yīng)．下列有關(guān)用移液管移取50.00mL溶液的正確操作是AD．

該硫酸鐵銨的化學(xué)式為Fe₂（SO₄）₃•2（NH₄）₂SO₄•2H₂O．

7．醋酸亞鉻水合物（[Cr（CH₃COO）₂）]₂•2H₂O，深紅色晶體）是一種氧氣吸收劑，通常以二聚體分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸．實驗室制備醋酸亞鉻水合物的裝置如圖所示，涉及的化學(xué)方程式如下：
Zn（s）+2HCl（aq）═ZnCl₂（aq）+H₂（g）；
2CrCl₃（aq）+Zn（s）═2CrCl₂（aq）+ZnCl₂（aq）
2Cr²⁺（aq）+4CH₃COO^-（aq）+2H₂O（l）═[Cr（CH₃COO）₂]₂•2H₂O（s）
請回答下列問題：
（1）檢查虛框內(nèi)裝置氣密性的方法是將裝置連接好，關(guān)閉A、B閥門，往裝置1中加水，打開活塞后，水開始下滴，一段時間后，如果水不再下滴，表明裝置氣密性良好，反之，則氣密性不好．
（2）本實驗中所有配制溶液的水需煮沸，其原因是去除水中的溶解氧，防止Cr²⁺被氧化．裝置4的作用是保持裝置壓強平衡，同時避免空氣進入裝置3．
（3）將生成的CrCl₂溶液與CH₃COONa溶液混合時的操作是打開閥門A、關(guān)閉閥門B （填“打開”或“關(guān)閉”）．
（4）本實驗中鋅粒須過量，其原因是產(chǎn)生足夠的H₂；與CrCl₃充分反應(yīng)得到CrCl₂．
（5）為洗滌[Cr（CH₃COO）₂）]₂•2H₂O產(chǎn)品，下列方法中最適合的是C．
A．先用鹽酸洗，后用冷水洗        B．先用冷水洗，后用乙醇洗
C．先用冷水洗，后用乙醚洗        D．先用乙醇洗滌，后用乙醚洗
（6）下列對產(chǎn)物進一步不處理正確的是B．
A．產(chǎn)物可用采用減壓過濾得到晶體       B．在合適的溫度下在烘箱內(nèi)烘干
C．在溫室下隔絕空氣使其干燥           D．產(chǎn)物需要密封保存．

6．單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料．通常用炭在高溫下還原二氧化硅制得粗硅（含鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì)），粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅（反應(yīng)溫度450～500℃），四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅．以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖．

相關(guān)信息：①四氯化硅遇水極易水解；②SiCl₄沸點為57.7℃，熔點為-70.0℃．請回答：
（1）寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式MnO₂+4H⁺+2Cl^- $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O．
（2）裝置C中的試劑是濃硫酸；裝置F的作用是防止空氣中的水進入H中；裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是產(chǎn)物SiCl₄沸點低，需要冷凝收集．
（3）裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾（類似多次蒸餾）得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中含有鐵元素，為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，使鐵元素還原成Fe²⁺，再用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定．
①反應(yīng)的離子方程式：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．
②滴定前是否要滴加指示劑？否（填“是”或“否”），請說明理由KMnO₄溶液的紫紅色可指示反應(yīng)終點．
③滴定前檢驗Fe³⁺是否被完全還原的實驗操作是取少量還原后的溶液于試管中，滴加KSCN溶液，若不出現(xiàn)血紅色，表明Fe³⁺已完全還原．

5．為驗證氧化性：Cl₂＞Fe³⁺＞SO₂，某小組用圖所示裝置進行實驗（夾持儀器和甲中加熱裝置已略，氣密性已檢驗）．
實驗步驟：
Ⅰ在甲裝置中，打開活塞a，加熱，待裝置中充滿黃綠色氣體時，與丙裝置連接．
Ⅱ當(dāng)丙裝置中FeC1₂溶液變黃時，停止加熱．
Ⅲ打開活塞c，使約2mL的溶液滴入試管中，檢驗溶液中的離子．
Ⅳ在乙裝置中，打開活塞b，待空氣排盡后，將乙中產(chǎn)生的氣體通入上述丙裝置變黃后的溶液中，一段時間后停止．
Ⅴ更新丙中試管，打開活塞c，使約2mL的溶液滴入試管中，檢驗溶液中的離子．
回答下列問題：
（1）甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO₂+4HCl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl₂+Cl₂↑+H₂O．
（2）用70%的硫酸制取SO₂，反應(yīng)速率比用98%的硫酸快，原因是70%的H₂SO₄比98%的H₂SO₄電離程度大，溶液中H⁺濃度大，反應(yīng)速度快．
（3）實驗中，證明氧化性Fe³⁺＞SO₂的離子方程式為2Fe³⁺+SO₂+2H₂O=2Fe²⁺+SO₄^2-+4H⁺．
（4）有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三組同學(xué)分別完成了上述實驗，實驗結(jié)果如下：

	步驟3溶液中含有的離子	步驟5溶液中含有的離子
Ⅰ	既有Fe3+又有Fe2+	有SO42-
Ⅱ	有Fe3+無Fe2+	有SO42-
Ⅲ	有Fe3+無Fe2+	有Fe2+

上述實驗結(jié)果一定能夠證明氧化性：Cl₂＞Fe³⁺＞SO₂的是Ⅰ、Ⅲ（用“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”代號回答）．
（5）若要用以上甲和丙裝置證明氧化性為：Cl₂＞Fe³⁺＞I₂的結(jié)論，則步驟為：
①往丙的漏斗中加入兩種試劑FeI₂、KSCN和一種溶劑CCl₄．
②將甲裝置中產(chǎn)生的Cl₂慢慢通入丙中，觀察丙的漏斗中溶液顏色變化．
③如果觀察到丙中溶液下層（CCl₄層）先由無色變?yōu)樽霞t色；后看到上層溶液由淺綠色變?yōu)榧t色則結(jié)論正確．
④停止通入Cl₂．

4．工業(yè)上用鈦鐵精礦（FeTiO₃）提煉TiO₂的工藝流程如下：

（1）寫出硫酸浸溶解鈦鐵精礦的離子方程式FeTiO₃+6H⁺=Fe²⁺+Ti⁴⁺+3H₂O，酸浸時為了提高浸出率，可以采取的措施為增大硫酸濃度/升高溫度/邊加硫酸邊攪攔/增加浸出時間等．
（2）鈦鐵精礦后冷卻、結(jié)晶得出的副產(chǎn)物A為FeSO₄•7H₂O，結(jié)晶析出A時，為保持較高的酸度不能加水，其原因可能為防止Ti（SO₄）₂水解、減少FeSO₄•7H₂O的溶解量．
（3）濾液水解時往往需加大量水稀釋同時加熱，其目的是促進Ti⁴⁺水解趨于完全，得到更多的H₂TiO₃沉淀．
（4）上述工藝流程中體現(xiàn)綠色化學(xué)理念的是水解得到的稀硫酸可以循環(huán)使用．
（5）工業(yè)上將TiO₂和炭粉混合加熱氯化生成的TiCl₄，然后在高溫下用金屬鎂還原TiCl₄得到金屬鈦，寫出TiO₂制備Ti的化學(xué)方程式：TiO₂+2C+2Cl₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$TiCl₄+2CO；TiCl₄+2Mg$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Ti+2MgCl．

3．K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O[三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機反應(yīng)的催化劑．實驗室可用廢鐵屑等物質(zhì)為原料制備，并測定產(chǎn)品的純度．相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：
Fe+H₂SO₄=FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O=FeC₂O₄•2H₂O↓+H₂SO₄
2FeC₂O₄•2H₂O+H₂O₂+H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄=2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
回答下列問題：
（1）使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol•L^-1 Na₂CO₃溶液中浸泡數(shù)分鐘，其目的是除去鐵屑表面的油污．然后使用傾析法（填寫操作名稱）分離并洗滌鐵屑．
（2）析出的K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O晶體可通過如圖所示裝置通過減壓過濾與母液分離．下列關(guān)于減壓過濾的操作正確的是AD．
A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（3）使用高錳酸鉀法（一種氧化還原反應(yīng)滴定法）可以測定所得產(chǎn)品的純度．若需配制濃度為0.03000mol•L^-1 KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液240mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取1.185g KMnO₄（保留四位有效數(shù)字，已知M _KMnO4=158.0g•mol^-1）．配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有250mL容量瓶、膠頭滴管．配制過程中，俯視刻度線定容則導(dǎo)致所配溶液濃度偏大（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
（4）某同學(xué)稱取2.000g產(chǎn)品，經(jīng)預(yù)處理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，使用0.03000mol•L^-1KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL．
①實際進行滴定時，往往使用酸化的KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液，寫出該滴定反應(yīng)的離子方程式5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=10CO₂+2Mn²⁺+8H₂O．
②判斷到達滴定終點的現(xiàn)象是加入最后一滴KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內(nèi)不變化．
③該產(chǎn)品的純度為24.55%%（保留四位有效數(shù)字）

2．硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃•5H₂O）俗名“大蘇打”，又稱為“海波”．在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等，它易溶于水，難溶于乙醇，加熱易分解．工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備．某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應(yīng)裝置及所需試劑如圖：

實驗具體操作步驟為：
①開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾，使反應(yīng)產(chǎn)生的SO₂氣體較均勻地通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，同時開啟電磁攪拌器攪動．
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7時，停止通入SO₂氣體．
③抽濾所得的濾液，轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，水浴加熱濃縮，直到溶液表面出現(xiàn)晶膜．
④冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌．
⑤將晶體放入烘箱中，在40～45℃左右干燥50～60min，稱量．
請回答以下問題：
（1）儀器b的名稱是三頸燒瓶；
（2）步驟②中若控制PH值小于7，則產(chǎn)率會下降，請用離子方程式解釋原因：S₂O₃^2-+2H⁺=S↓+H₂O+SO₂↑．
（3）步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是蒸干會使硫代硫酸鈉脫水并分解；晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是因為溶液表面溫度較低．
（4）步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結(jié)構(gòu)式是．
（5）下列有關(guān)抽濾的說法中，正確的是A B D．
A．為了檢驗洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關(guān)實驗
B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤，使濾紙與漏斗底部貼緊
C．抽濾結(jié)束時應(yīng)先關(guān)抽氣泵，后抽掉抽濾瓶接管
D．在洗滌沉淀時，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^沉淀物
（6）為檢驗制得的產(chǎn)品的純度，該實驗小組稱取5.0克的產(chǎn)品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度：在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO₃溶液，并加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應(yīng)：5I^-+IO₃^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-，當(dāng)藍色褪去且半分鐘不變色時到達滴定終點．實驗數(shù)據(jù)如下表：

實驗序號	1	2	3
Na2S2O3溶液體積（mL）	19.98	20.02	21.18

則該產(chǎn)品的純度是0.93，間接碘量法滴定過程中可能造成實驗結(jié)果偏低的是AE．
A．滴定管未用Na₂S₂O₃溶液潤洗
B．滴定終點時俯視讀數(shù)
C．錐形瓶用蒸餾水潤洗
D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，滴定終點發(fā)現(xiàn)氣泡
E．滴定時震蕩錐形瓶較劇烈．