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實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含碘廢液中I^－的含量以及碘的回收過程如下：
Ⅰ.含碘廢液中I^－含量的測(cè)定
用移液管量取25.00 mL廢液于250 mL錐形瓶中，分別加入5 mL 2 mol·L^－1 H₂SO₄和10 mL 20% NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O溶液，搖勻。小火加熱蒸發(fā)至碘完全升華，取下錐形瓶冷卻后，加入10 mL 2 mol·L^－1H₂SO₄，加入幾滴二苯胺磺酸鈉(用作指示劑)，用0.0250 mol·L^－1標(biāo)準(zhǔn)K₂Cr₂O₇溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。重復(fù)3次，數(shù)據(jù)記錄如下表：
(已知反應(yīng)：①2Fe^3＋＋2I^－=2Fe^2＋＋I(xiàn)₂　②6Fe^2＋＋Cr₂O₇^2-＋14H^＋=6Fe^3＋＋2Cr^3＋＋7H₂O)

實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含碘廢液中I－的含量以及碘的回收過程如下：

Ⅰ.含碘廢液中I－含量的測(cè)定

用移液管量取25.00 mL廢液于250 mL錐形瓶中，分別加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，搖勻。小火加熱蒸發(fā)至碘完全升華，取下錐形瓶冷卻后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入幾滴二苯胺磺酸鈉(用作指示劑)，用0.0250 mol·L－1標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。重復(fù)3次，數(shù)據(jù)記錄如下表：

(已知反應(yīng)：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2　②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)

Ⅱ.碘的回收

取250 mL含碘廢液于燒杯中加入按上述計(jì)算所需的Na2S2O3溶液，并將CuSO4飽和溶液在不斷攪拌下滴加到廢液中，加熱至70℃左右完全反應(yīng)(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。過濾，得到的沉淀按圖1進(jìn)行操作。檢查裝置的氣密性后，從分液漏斗中逐滴加入濃硝酸(注意滴液的速度)完全反應(yīng)后，通過減壓過濾，得到粗碘固體產(chǎn)品和抽濾液。然后按圖2進(jìn)行粗碘的提純。

回答下列問題：

(1)用移液管量取廢液時(shí)，將移液管豎直放入稍傾斜的錐形瓶中，接著的操作是______________________________________，數(shù)秒后，取出移液管。

(2)在盛有廢液的錐形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。

(3)根據(jù)滴定有關(guān)數(shù)據(jù)，該廢液中I－含量是________g·L－1。

在滴定過程中，下列操作(其他操作正確)會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低的是_____。

A．終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)俯視讀數(shù)，滴定前平視讀數(shù)

B．錐形瓶水洗后未干燥

C．滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液潤(rùn)洗

D．盛標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有氣泡，滴定后無(wú)氣泡

(4)在圖1錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________。

(5)按圖2裝置進(jìn)行粗碘提純，采用的分離方法是________，a、b為冷凝水進(jìn)出口，其中________(選填a或b)接水龍頭進(jìn)水。最終得到較高純度的單質(zhì)碘。

鐵鹽、亞鐵鹽是實(shí)驗(yàn)室常用的藥品。根據(jù)題意完成下列填空：

（1）若向硫酸亞鐵溶液中滴加稀硝酸，可以看到溶液逐漸變黃。為檢驗(yàn)最后溶液中是否還有亞鐵離子剩余，可以_____________________________________________；向已酸化的FeCl₃溶液中逐滴加入Na₂S溶液，有淺黃色沉淀生成，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。寫出該反應(yīng)的離子方程式                       。

（2）向FeSO₄溶液中加幾滴硫氰化鉀溶液，無(wú)現(xiàn)象，再滴加H₂O₂，溶液變紅，繼續(xù)滴加H₂O₂，紅色逐漸褪去，且有氣泡產(chǎn)生。呈紅色的物質(zhì)是             （寫化學(xué)式）。

已知：11H₂O₂+2SCN^—→2SO₄^2—+2CO₂↑+ N₂↑+10H₂O +2H⁺ 若生成1mol N₂，H₂O₂和SCN^—的反應(yīng)中轉(zhuǎn)移電子物質(zhì)的量是        mol。

（3）由以上實(shí)驗(yàn)，推斷Fe²⁺、S^2—和SCN^—的還原性強(qiáng)弱       （按從強(qiáng)到弱順序排列）。

（4）向FeCl₃溶液中加入KOH溶液至過量，微熱，再通入Cl₂，可觀察到溶液呈紫色（高鐵酸鉀：K₂FeO₄）。寫出此過程的離子方程式、配平并標(biāo)出電子轉(zhuǎn)移的數(shù)目和方向                                      。

Ⅰ 鐵鹽、亞鐵鹽是實(shí)驗(yàn)室常用的藥品。

請(qǐng)根據(jù)題意，完成下列填空：

（1）向酸化的FeCl₃溶液中逐滴加入KI溶液，溶液變成棕褐色。該反應(yīng)的離子方程式為      。

（2）向酸化的FeSO₄溶液中加幾滴硫氰化鉀溶液，沒有什么明顯變化，再滴加雙氧水，溶液變紅色。繼續(xù)滴加雙氧水，紅色逐漸褪去，且有氣泡產(chǎn)生。

寫出上述變化中，有關(guān)反應(yīng)的離子方程式：

①     

②Fe^3＋＋3SCN^－＝Fe(SCN)₃

③11H₂O₂＋2SCN^－＝2SO₄^2－＋2CO₂↑＋N₂↑＋10H₂O＋2H^＋

若生成1mol N₂，H₂O₂和SCN^－的反應(yīng)中轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量是      mol。

（3）根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)，推斷Fe²⁺、I^－和SCN^－的還原性由強(qiáng)到弱的順序?yàn)?u>      。

Ⅱ 某課題組利用Fe粉和KNO₃溶液反應(yīng)，模擬地下水脫氮過程，探究脫氮原理。

（4）實(shí)驗(yàn)前：①先用0.1 mol·L^-1H₂SO₄洗滌Fe粉，其目的是      ，然后用蒸餾水洗滌至中性；②將KNO₃溶液的pH調(diào)至2.5；③為防止空氣中的O₂對(duì)脫氮的影響，應(yīng)向KNO₃溶液通入      （寫化學(xué)式）。

（5）如圖表示足量Fe粉還原上述KNO₃溶液過程中，測(cè)出的溶液中相關(guān)離子濃度、pH 隨時(shí)間的變化關(guān)系（部分副反應(yīng)產(chǎn)物曲線略去）。請(qǐng)根據(jù)圖中信息寫出t₁時(shí)刻前該反應(yīng)生成的陽(yáng)離子分別是      、      。t₁時(shí)刻后，該反應(yīng)仍在進(jìn)行，溶液中NH₄⁺的濃度在增大，F(xiàn)e²⁺的濃度卻沒有增大，可能的原因是      。