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有A、B兩種互溶的化合物都不溶于水且密度比水小，常溫下A為液體，B為固體，A不與NaOH反應(yīng)，B與NaOH作用生成水和可溶的C，C與鹽酸作用可得NaCl和B。分離A和B的混合物，可采用下列方法：

利用這兩種化合物在某種試劑中溶解性的差異，可采用萃取的方法加以分離，有機(jī)物表現(xiàn)的性質(zhì)及相關(guān)結(jié)論―→官能團(tuán)―→確定結(jié)構(gòu)式。如能使溴的四氯化碳溶液褪色的有機(jī)物分子中可能含有，不能使溴的四氯化碳溶液褪色卻能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的可能是苯的同系物等。

(1)操作的正確順序是____________(用序號填空)，從分液的漏斗的________(填“上”或“下”)層分離出的液體是A；________(用序號填空)，從分液漏斗的________(填“上”或“下”)層分離出的液體是B。

可供選擇的操作有：①向分液漏斗中加入稀鹽酸；②向分液漏斗中加入A和B的混合物；③向分液漏斗中加入氫氧化鈉溶液；④充分振蕩混合液，靜置，分液；⑤將燒杯中的液體重新倒回分液漏斗中。

(2)實(shí)驗(yàn)中需要用到的儀器有：鐵架臺(附有鐵夾、鐵圈、石棉網(wǎng))、蒸餾燒瓶、酒精燈、接液管、__________、__________、__________及必要的導(dǎo)管和橡皮塞，首先蒸餾出來的液體是__________。

相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示：

可供選擇的實(shí)驗(yàn)用品：

①儀器：燒杯、大試管、鐵架臺(帶鐵圈)、石棉網(wǎng)、酒精燈、橡皮塞、玻璃管、溫度計(jì)、分液漏斗等。

②藥品：濃硝酸、稀硝酸、濃硫酸、稀硫酸、苯、5%NaOH溶液、蒸餾水等。

請參考以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路，討論并回答有關(guān)問題。

(2)選擇合適的實(shí)驗(yàn)儀器及條件

①采用的加熱方式：

________________________________________________________________________，

其優(yōu)點(diǎn)是

________________________________________________________________________。

②反應(yīng)物均為________，采用________作反應(yīng)器。

③反應(yīng)過程中由于有易揮發(fā)的物質(zhì)，為防止損失采用________，其兼起________作用。

④用________來控制________的溫度。

⑤請畫出實(shí)驗(yàn)裝置簡圖。

(2)安排合理的實(shí)驗(yàn)步驟

①按裝置圖組裝好實(shí)驗(yàn)儀器。

②在大試管里，先加入1.5 mL濃硝酸和2mL濃硫酸，搖勻，冷卻到50～60℃。

③再慢慢滴入1 mL苯，不斷輕輕搖動，使之混合均勻，塞好單孔塞。

④放在50～60℃的水浴中加熱10 min。

(3)產(chǎn)品提純

探究討論：①濃硝酸和濃硫酸的混合順序能否顛倒？為什么？

________________________________________________________________________。

②濃硫酸的作用是

________________________________________________________________________。

（13分）Ⅰ下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象、結(jié)論、說法不正確的是_______________（填序號）

①.苯酚沾在手上立即用酒精洗滌

②.除去淀粉中的少量氯化鈉，可以加蒸餾水，用滲析的方法

③.向蛋白質(zhì)溶液中加入CuSO₄鹽溶液會使蛋白質(zhì)發(fā)生鹽析

④.制取乙酸乙酯用如右圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置

⑤.區(qū)別植物油和直餾汽油的正確方法是將它們分別滴入溴水當(dāng)中，稍加振蕩，

觀察溴水的顏色是否褪去

⑥.在溴乙烷中加入NaOH水溶液并加熱，水層中加入足量HNO₃酸化，再滴入AgNO₃溶液以檢驗(yàn)其是否發(fā)生水解

⑦.皂化反應(yīng)完成后加入食鹽可以使高級脂肪酸鈉從混合物中析出，這一過程叫鹽析

⑧.在蔗糖溶液中滴加幾滴稀硫酸，微熱，加入新制Cu(OH)₂懸濁液煮沸，通過觀察有無磚紅色沉淀生成來檢驗(yàn)蔗糖水解產(chǎn)物是否含有葡萄糖

Ⅱ 實(shí)驗(yàn)室需要0.5 mol/L硫酸溶液480mL�；卮鹣铝袉栴}：

（1）如圖所示的儀器中配制溶液肯定不需要的是_____________(填序號)，配制上述溶液還需用到的玻璃儀器是________________(填儀器名稱)。

（2）根據(jù)計(jì)算得知，所需質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%、密度為1.84 g/cm³的濃硫酸的體積為__________mL(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))。

（3）配制時，該同學(xué)的操作順序如下，請將操作步驟C補(bǔ)充完整。

A.用量筒準(zhǔn)確量取所需的濃硫酸，沿玻璃棒倒入盛有適量水的燒杯中。并用玻璃棒不斷攪拌至冷卻

B.將燒杯中的硫酸沿玻璃棒注入所選的容量瓶中①

C._______________________________________________________________________

D.振蕩，繼續(xù)向容量瓶中加水，直到液面接近刻度線1～2 cm 處

E.改用膠頭滴管滴加，直至凹液面剛好與刻度線相切

F.將容量瓶蓋緊，振蕩，搖勻

（4）若實(shí)驗(yàn)遇到下列情況，會導(dǎo)致硫酸溶液的物質(zhì)的量濃度偏低的是__________（填序號）

①用以稀釋硫酸的燒杯未洗滌                  

②量取濃硫酸的量筒未洗滌

③搖勻后發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線再加水            

④容量瓶中原有少量蒸餾水

⑤定容時觀察液面俯視