（2013?湖州二模）水合肼是一種重要的精細(xì)化工原料，純品為無(wú)色透明的油狀液體，在高溫下分解成N
2、NH
3和H
2．水合肼具有還原性，能與碘反應(yīng)：N
2H
4+2I
2═N
2+4HI．在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途．用尿素法制備水合肼，可分為兩個(gè)階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應(yīng)方程式為：（NH
2）
2CO+NaClO+2NaOH→N
2H
4?H
2O+NaCl+Na
2CO
3實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl
2，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl
2．靜置，檢測(cè)NaClO的濃度后，傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液．
步驟2．稱(chēng)取一定質(zhì)量尿素配成溶液，置于冰水浴．將一定體積步驟1配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續(xù)攪拌0.5h．
步驟3．將步驟2所得溶液，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶（見(jiàn)圖甲）并加入5gKMnO
4作催化劑，邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5min．
（1）步驟1中檢測(cè)NaClO濃度的目的是
確定所需尿素與NaOH的用量
確定所需尿素與NaOH的用量
．步驟2中冰水浴的作用是
減少副反應(yīng)的發(fā)生
減少副反應(yīng)的發(fā)生
．
（2）粗產(chǎn)品倒入圖乙的燒瓶中進(jìn)行減壓蒸餾．減壓蒸餾的原理是
通過(guò)減小體系壓強(qiáng)，可以使液體在較低溫度下沸騰
通過(guò)減小體系壓強(qiáng)，可以使液體在較低溫度下沸騰
．在燒瓶中插入一根毛細(xì)管，通過(guò)蒸餾即可得到純品．在減壓蒸餾過(guò)程中毛細(xì)管的作用是
防止暴沸
防止暴沸
，溫度計(jì)水銀球放置的位置是
C
C
（填寫(xiě)圖中A、B、C）．
（3）測(cè)定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：
a．準(zhǔn)確稱(chēng)取1.250g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液．
b．移取10.00mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．
c．用0.1000mol?L
-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且0.5min內(nèi)不消失，記錄消耗溶液的體積．
d．進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理
①使用容量瓶前要先檢漏并洗凈，檢漏的操作方法是
在容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過(guò)來(lái)，觀察是否漏水，若不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次檢驗(yàn)
在容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過(guò)來(lái)，觀察是否漏水，若不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次檢驗(yàn)
．
②滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在
酸式
酸式
滴定管中（填“酸式”或“堿式”）；稱(chēng)取1.250g試樣時(shí)所用的儀器是
電子天平
電子天平
．
③若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，則產(chǎn)品中N
2H
4?H
2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
90%
90%
．
④為獲得更精確的滴定結(jié)果，步驟d中進(jìn)一步的操作是
重復(fù)步驟b和c1～2次
重復(fù)步驟b和c1～2次
．
