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Ⅰ．下列有關操作正確的是         _。

①．FeBr₃作催化劑，苯和溴水發(fā)生反應可生成無色、比水重的液體溴苯

②．將銅絲彎成螺旋狀，在酒精燈上加熱變黑后，立即伸入盛有無水乙醇的試管中，實現乙醇被氧化為乙醛的實驗

③．用Cu和Ag作為兩極，H₂SO₄溶液作為電解質溶液，可以構成原電池

④．為了防止自來水管生銹，一般在表面鍍上一層Zn

⑤．使用AgNO₃溶液驗證三氯甲烷中是否含有氯元素，現象是產生白色沉淀

A.②④         B.①②         C.③⑤         D.④⑥   

Ⅱ. 乙酸乙酯是重要的有機合成中間體，廣泛應用于化學工業(yè)。實驗室利用右圖的裝置制備乙酸乙酯。

（1）與教材采用的實驗裝置不同，此裝置中采用了球形干燥管，其作用

是：                           。

（2）已知下表數據：ks5u

①按裝置圖安裝好儀器后，需要試劑為3 ml 乙醇，2 ml乙酸，適量濃硫酸，請選擇合適的加入順序            。

A. 先加濃硫酸，再加乙醇，最后加乙酸 

B. 先加乙醇，再加濃硫酸，最后加乙酸

C. 先加乙酸，再加濃硫酸，最后加乙醇

D. 先加濃硫酸，再加乙酸，最后加乙醇

②根據上表數據分析，為什么乙醇需要過量一些，其原因是                。

（3）按正確操作重新實驗，該學生很快在小試管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物�，F擬分離含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗產品，下圖是分離操作步驟流程圖。在圖中圓括號表示加入適當的試劑，編號表示適當的分離方法。

①寫出加入的試劑名稱： 試劑（a）是            ；試劑（b）是           。

②寫出有關的操作分離方法：①是       ，②是          ，③是          。

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質

密度：常壓，25℃測定主要實驗步驟和裝置如下：

圖1 制備肉桂酸的反應裝置圖               圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品

②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物。回答下列問題：

（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥。實驗中為控制溫度在140~170℃需在         中加熱（請從下列選項中選擇）。

A.水     B.甘油（沸點290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點230～325℃）

反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實驗應在              中進行操作。

（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產品在            （填儀器名稱）

（3）趁熱過濾的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。下列說法正確的是               。  

A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B．放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾

C．洗滌產物時，先關小水龍頭，用冷水緩慢淋洗

D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產率是              （保留3位有效數字）。

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質

密度：常壓，25℃測定

主要實驗步驟和裝置如下：

圖1  制備肉桂酸的反應裝置圖                圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品

②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物�；卮鹣铝袉栴}：

（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥。實驗中為控制溫度在140~170℃需在          中加熱（請從下列選項中選擇）。

A.水     B.甘油（沸點290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點230～325℃）

反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實驗應在               中進行操作。

（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產品在             （填儀器名稱）

（3）趁熱過濾的目的                                   ，方法：                       。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是                  ，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。下列說法正確的是                。  Ks5u

A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B．放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾

C．洗滌產物時，先關小水龍頭，用冷水緩慢淋洗

D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產率是

               （保留3位有效數字）。