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根據(jù)實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的主要步驟.回答問題: (1)配制一定比例濃H2SO4與濃HNO3的混合酸時(shí).操作注意事項(xiàng)是 . (2)為了使反應(yīng)在50-60℃下進(jìn)行.常用的方法是 . (3)粗硝基苯可依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌.最后用蒸餾水洗滌. 其中洗滌.分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是 .粗產(chǎn)品用5%NaOH洗滌的目的是 . (4)將用無水CaCl2干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾.得到純硝基苯.純硝基苯是無色.密度比水 .具有 氣味的油狀液體. 【查看更多】

 

題目列表(包括答案和解析)

（2011?南京三模）硝基苯酚是合成醫(yī)藥、染料、感光材料的中間體；以苯酚為原料制備硝基苯酚的步驟如下：

I．在常溫下，向250mL三口燒瓶中加試劑（加入的試劑有：A．50mL水；B．17.5gNaNO3；C．15mL濃硫酸）
Ⅱ．稱取4.7g苯酚，與1mL溫水混合，并冷卻至室溫．
Ⅲ．在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，將反應(yīng)溫度維持在20℃左右．
Ⅳ．加完苯酚后，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層．然后向油狀物中加入20mL水并振搖，先傾出洗液，再用水洗三次，以除凈殘存的酸．
V．鄰硝基苯酚的提純．固化的黑色油狀物主要成分是鄰硝基苯酚和對硝基苯酚．
密度
（g?mL-1）		 熔點(diǎn)
（℃）		 沸點(diǎn)
（℃）		 溶解性 其他
鄰硝基苯酚 1.495 44.45 214 微溶于冷水，易溶于熱水 能與水蒸氣一同揮發(fā)
對硝基苯酚 11.481 113.4 279 稍溶于水 不與水蒸氣一同揮發(fā)
（1）步驟I中加入試劑的先后順序?yàn)?!--BA-->
ACB
ACB
（填序號）
（2）苯酚有腐蝕性，步驟Ⅱ中若不慎使苯酚觸及皮膚，應(yīng)
立刻用酒精棉擦洗
立刻用酒精棉擦洗
．苯酚中加少許水可降低熔點(diǎn)，使其中室溫下即呈液態(tài)，這樣操作的作用是
便于滴加，同時(shí)也可以加快反應(yīng)
便于滴加，同時(shí)也可以加快反應(yīng)
．
（3）步驟Ⅲ中，將反應(yīng)溫度維持在20℃左右的原因是
當(dāng)溫度過高，一元硝基酚有可能發(fā)生進(jìn)步硝化，當(dāng)溫度偏低，又將減緩反應(yīng)速度
當(dāng)溫度過高，一元硝基酚有可能發(fā)生進(jìn)步硝化，當(dāng)溫度偏低，又將減緩反應(yīng)速度
．
（4）步驟Ⅳ中，若黑色油狀物未固化，則可用
分液漏斗
分液漏斗
（填實(shí)驗(yàn)儀器）將黑色油狀物分出．
（5）根據(jù)題給信息，不使用溫度計(jì)，設(shè)計(jì)步驟V得到純凈的鄰硝基苯酚的實(shí)驗(yàn)方案；
將油狀混合物與水混合加熱蒸餾，將餾出液冷卻過濾，收集晶體，即得鄰硝基苯酚產(chǎn)物
將油狀混合物與水混合加熱蒸餾，將餾出液冷卻過濾，收集晶體，即得鄰硝基苯酚產(chǎn)物
．

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(1)阿司匹林是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥．乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃．某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程(略)．

①寫出制備阿司匹林的化學(xué)方程式________．可用重結(jié)晶提純法提純阿司匹林．方法如下：加熱回流的裝置如圖所示：

②使用溫度計(jì)的目的是________．

③冷凝水的流進(jìn)方向是________．(填“b”或“c”)．

④重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)較少的原因________．

檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是________．

(2)氯化芐(C6H5CH2Cl)也是一種重要的有機(jī)化工原料．工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐．為探索不同光強(qiáng)條件對合成產(chǎn)率的影響，需要對不同光強(qiáng)條件下的粗產(chǎn)品(含甲苯)進(jìn)行純度檢測．每一組檢測按照如下步驟進(jìn)行：

A．稱取0.300 g樣品．

B．將樣品與25 mL　4 mol·L－1　NaOH溶液在三頸燒瓶中混合，水浴加熱回流1小時(shí)后停止加熱(發(fā)生的反應(yīng)為：C6H5CH2Cl＋NaOH→C6H5CH2OH＋NaCl)．

C．在三頸燒瓶中加入50 mL　2 mol·L－1　HNO3，混合均勻．

D．將三頸燒瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加水定容．

E．從容量瓶中取出25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入6.00 mL　0.100 mol·L－1　AgNO3溶液，振蕩混合均勻．

F．在錐形瓶中滴入幾滴NH4Fe(SO4)2溶液作為指示劑，用0.0250 mol·L－1　NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3．

G．重復(fù)E、F步驟三次，消耗0.0250 mol·L1　NH4SCN溶液的平均值為4.00 mL．

(已知：NH4SCN＋AgNO3＝AgSCN↓＋NH4NO3)根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)信息回答下列相關(guān)問題：

①C步驟所加硝酸的目的是________．

②在F步驟操作中，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________．

③該產(chǎn)品的純度為________．(請保留2位小數(shù))

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（12分）（1）阿司匹林是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程（略）。
①寫出制備阿司匹林的化學(xué)方程式                。
可用重結(jié)晶提純法提純阿司匹林。方法如下：

加熱回流的裝置如圖所示：

②使用溫度計(jì)的目的是                    。
③冷凝水的流進(jìn)方向是         。（填“b”或“c”）。
④重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)較少的原因        。
檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是                           。
（2）氯化芐（C6H5CH2Cl）也是一種重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐。為探索不同光強(qiáng)條件對合成產(chǎn)率的影響，需要對不同光強(qiáng)條件下的粗產(chǎn)品(含甲苯)進(jìn)行純度檢測。每一組檢測按照如下步驟進(jìn)行：

A．稱取0．300 g樣品。
B．將樣品與25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三頸燒瓶中混合，水浴加熱回流l小時(shí)后停止加熱（發(fā)生的反應(yīng)為：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。
C．在三頸燒瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均勻。
D．將三頸燒瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加水定容。
E.從容量瓶中取出25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振蕩混合均勻。
F.在錐形瓶中滴入幾滴NH4Fe(SO4)2溶液作為指示劑，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
G.重復(fù)E、F步驟三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值為4.00mL。
（已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)信息回答下列相關(guān)問題：
①C步驟所加硝酸的目的是       。
②在F步驟操作中，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是         。
③該產(chǎn)品的純度為         。（請保留2位小數(shù)）

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（12分）（1）阿司匹林是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程（略）。

①寫出制備阿司匹林的化學(xué)方程式                 。

可用重結(jié)晶提純法提純阿司匹林。方法如下：

加熱回流的裝置如圖所示：

②使用溫度計(jì)的目的是                     。

③冷凝水的流進(jìn)方向是          。（填“b”或“c”）。

④重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)較少的原因         。

檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是                            。

（2）氯化芐（C6H5CH2Cl）也是一種重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐。為探索不同光強(qiáng)條件對合成產(chǎn)率的影響，需要對不同光強(qiáng)條件下的粗產(chǎn)品(含甲苯)進(jìn)行純度檢測。每一組檢測按照如下步驟進(jìn)行：

A.稱取0．300 g樣品。

B.將樣品與25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三頸燒瓶中混合，水浴加熱回流l小時(shí)后停止加熱（發(fā)生的反應(yīng)為：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。

C.在三頸燒瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均勻。

D.將三頸燒瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加水定容。

E.從容量瓶中取出25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振蕩混合均勻。

F.在錐形瓶中滴入幾滴NH4Fe(SO4)2溶液作為指示劑，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。

       G.重復(fù)E、F步驟三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值為4.00mL。

   （已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)信息回答下列相關(guān)問題：

     ①C步驟所加硝酸的目的是        。

     ②在F步驟操作中，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是          。

     ③該產(chǎn)品的純度為          。（請保留2位小數(shù)）

 

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（12分）（1）阿司匹林是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程（略）。
①寫出制備阿司匹林的化學(xué)方程式                。
可用重結(jié)晶提純法提純阿司匹林。方法如下：

加熱回流的裝置如圖所示：

②使用溫度計(jì)的目的是                    。
③冷凝水的流進(jìn)方向是         。（填“b”或“c”）。
④重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)較少的原因        。
檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是                           。
（2）氯化芐（C6H5CH2Cl）也是一種重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐。為探索不同光強(qiáng)條件對合成產(chǎn)率的影響，需要對不同光強(qiáng)條件下的粗產(chǎn)品(含甲苯)進(jìn)行純度檢測。每一組檢測按照如下步驟進(jìn)行：
A．稱取0．300 g樣品。
B．將樣品與25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三頸燒瓶中混合，水浴加熱回流l小時(shí)后停止加熱（發(fā)生的反應(yīng)為：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。
C．在三頸燒瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均勻。
D．將三頸燒瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加水定容。
E.從容量瓶中取出25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振蕩混合均勻。
F.在錐形瓶中滴入幾滴NH4Fe(SO4)2溶液作為指示劑，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
G.重復(fù)E、F步驟三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值為4.00mL。
（已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)信息回答下列相關(guān)問題：
①C步驟所加硝酸的目的是       。
②在F步驟操作中，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是         。
③該產(chǎn)品的純度為         。（請保留2位小數(shù)）

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