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某實(shí)驗(yàn)小組為研究草酸的制取和草酸的性質(zhì)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)I:制備草酸

實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去），實(shí)驗(yàn)過程如下：

①將一定量的淀粉水解液加人三頸瓶中

②控制反應(yīng)液溫度在55〜60⁰C條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸 (65%HNO₃與98%H₂S0₄的質(zhì)量比為2 :1.5)溶液

③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。

硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂↑＋8NO↑＋10H₂O

3 H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂↑＋2NO↑＋4H₂O

(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為________。

(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是________。

實(shí)驗(yàn)II ：草酸晶體中結(jié)晶水測定

草酸晶體的化學(xué)式可表示為H₂C₂O₄ • xH₂O,為測定x的值,進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：

①稱取6.3g某草酸晶體配成100.0mL的水溶液。

②取25.00mL所配溶液置于錐形瓶中，加入適量稀H₂SO₄，用濃度為0. 5mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO₄ 的體積為10.00mL。回答下列問題_：

（3）寫出上述反應(yīng)的離子方程式________________。

（4）計(jì)算x=________。

（5）滴定時(shí)，常發(fā)現(xiàn)反應(yīng)速率開始很慢，后來逐漸加快，可能的原因是________。

實(shí)驗(yàn)III:草酸不穩(wěn)定性

查閱資料：草酸晶體(H₂C₂O₄ •xH₂0),100⁰C開始失水，100.5℃左右分解產(chǎn)生H₂O、CO和CO₂。請用下圖中提供的儀器及試劑，設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，證明草酸晶體分解得到的混合氣中有H₂O、CO和CO₂ (加熱裝置和導(dǎo)管等在圖中略去，部分裝置可重復(fù)使用）。

回答下列問題：

(6)儀器裝置按連接順序?yàn)開_______。

(7)儀器B中無水硫酸銅的作用________。

（8）能證明混合氣中含有CO的實(shí)驗(yàn)依據(jù)是________。

某實(shí)驗(yàn)小組為研究草酸的制取和草酸的性質(zhì)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)I:制備草酸
實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去），實(shí)驗(yàn)過程如下：

①將一定量的淀粉水解液加人三頸瓶中
②控制反應(yīng)液溫度在55?60⁰C條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸 (65%HNO₃與98%H₂S0₄的質(zhì)量比為2 :1.5)溶液
③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。
硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂↑＋8NO↑＋10H₂O
3 H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂↑＋2NO↑＋4H₂O
(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為________。
(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是________。
實(shí)驗(yàn)II：草酸晶體中結(jié)晶水測定
草酸晶體的化學(xué)式可表示為H₂C₂O₄? xH₂O,為測定x的值,進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：
①稱取6.3g某草酸晶體配成100.0mL的水溶液。
②取25.00mL所配溶液置于錐形瓶中，加入適量稀H₂SO₄，用濃度為0. 5mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO₄的體積為10.00mL�；卮鹣铝袉栴}_：
（3）寫出上述反應(yīng)的離子方程式________________。
（4）計(jì)算x=________。
（5）滴定時(shí)，常發(fā)現(xiàn)反應(yīng)速率開始很慢，后來逐漸加快，可能的原因是________。
實(shí)驗(yàn)III:草酸不穩(wěn)定性
查閱資料：草酸晶體(H₂C₂O₄ ?xH₂0),100⁰C開始失水，100.5℃左右分解產(chǎn)生H₂O、CO和CO₂。請用下圖中提供的儀器及試劑，設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，證明草酸晶體分解得到的混合氣中有H₂O、CO和CO₂ (加熱裝置和導(dǎo)管等在圖中略去，部分裝置可重復(fù)使用）。

回答下列問題：
(6)儀器裝置按連接順序?yàn)開_______。
(7)儀器B中無水硫酸銅的作用________。
（8）能證明混合氣中含有CO的實(shí)驗(yàn)依據(jù)是________。

淀粉水解的產(chǎn)物（C₆H₁₂O₆）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖1所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：實(shí)驗(yàn)過程如下：

①將1：1的淀粉水乳液與少許硫酸（98%）加入燒杯中，水浴加熱至85℃～90℃，保持30min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；
②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中；
③控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；
④反應(yīng)3h左右，冷卻，減壓過濾后再重結(jié)晶得草酸晶體．硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
C₆H₁₂O₆+8HNO₃→6CO₂+8NO↑+10H₂O
3H₂C₂O₄+2HNO₃→6CO₂+2NO↑+4H₂O
請回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)①加入98%硫酸少許的作用是：

催化劑的作用

催化劑的作用

．
（2）實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降，其原因是

溫度過高，硝酸濃度過大，導(dǎo)致H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化

溫度過高，硝酸濃度過大，導(dǎo)致H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化

．
（3）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為

碘水

碘水

．
（4）草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有

布氏漏斗、吸濾器

布氏漏斗、吸濾器

．
（5）將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該反應(yīng)的離子方程式為：2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O稱取該樣品0.12g，加適量水完全溶解，然后用0.020mol?L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至終點(diǎn)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），此時(shí)溶液顏色變化為

無色突變?yōu)榈�紫色且半分鐘不褪�?/div>

無色突變?yōu)榈�紫色且半分鐘不褪�?/div>．滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖2所示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

84%

84%

．

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