肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香.實驗室制備肉桂酸的化學方程式為:

主要試劑及其物理性質(zhì)
| 名稱 |
分子量 |
性狀 |
密度g/cm3 |
熔點℃ |
沸點℃ |
溶解度:克/100ml溶劑 |
| 水 |
醇 |
醚 |
| 苯甲醛 |
106 |
無色液體 |
1.06 |
-26 |
178-179 |
0.3 |
互溶 |
互溶 |
| 乙酸酐 |
102 |
無色液體 |
1.082 |
-73 |
138-140 |
12 |
溶 |
不溶 |
| 肉桂酸 |
148 |
無色結(jié)晶 |
1.248 |
133-134 |
300 |
0.04 |
24 |
溶 |
密度:常壓,25℃測定
主要實驗步驟和裝置如下:

Ⅰ合成:按圖1連接儀器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀.在140~170℃,將此混合物回流45min.
Ⅱ分離與提純:
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘,并用水蒸氣蒸餾,從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛,得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液,再加90ml水,加熱活性炭脫色,趁熱過濾、冷卻;
③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中,至溶液呈酸性,經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸;水蒸氣蒸餾:使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來,可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失,提高分離提純的效率.同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些,所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機物.
回答下列問題:
(1)合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行,實驗前儀器必須干燥.實驗中為控制溫度在140~170℃需在
中加熱(請從下列選項中選擇).
A.水 B.甘油(沸點290℃) C.砂子 D.植物油(沸點230~325℃)
反應(yīng)剛開始時,會有乙酸酐(有毒)揮發(fā),所以該實驗應(yīng)在
中進行操作.
(2)圖2中裝置a的作用是
,裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中的原因是
,水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在
(填儀器名稱)
(3)趁熱過濾的目的
,方法:
.
(4)加入1:1的鹽酸的目的是
,析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離.下列說法正確的是
.
A.選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B.放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再迅速開大水龍頭抽濾
C.洗滌產(chǎn)物時,先關(guān)小水龍頭,用冷水緩慢淋洗
D.抽濾完畢時,應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,再關(guān)水龍頭
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實際3.1g,則產(chǎn)率是
(保留3位有效數(shù)字).